tlc和qlc固態(tài)哪個好(tlc)
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1、薄層色譜法(TLC),系將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。
2、待點樣、展開后,根據(jù)比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比,用以進行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測定的方法。
3、薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實驗技術,也用于跟蹤反應進程。
4、基本原理薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法,它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同,使在流動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中,連續(xù)的產(chǎn)生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,從而達到各成分的互相分離的目的。
5、薄層層析可根據(jù)作為固定相的支持物不同,分為薄層吸附層析(吸附劑)、薄層分配層析(纖維素)、薄層離子交換層析(離子交換劑)、薄層凝膠層析(分子篩凝膠)等。
6、一般實驗中應用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。
7、吸附是表面的一個重要性質(zhì)。
8、任何兩個相都可以形成表面,吸附就是其中一個相的物質(zhì)或溶解于其中的溶質(zhì)在此表面上的密集現(xiàn)象。
9、在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上,都可能發(fā)生吸附現(xiàn)象。
10、物質(zhì)分子之所以能在固體表面停留,這是因為固體表面的分子(離子或原子)和固體內(nèi)部分子所受的吸引力不相等。
11、在固體內(nèi)部,分子之間相互作用的力是對稱的,其力場互相抵消。
12、而處于固體表面的分子所受的力是不對稱的,向內(nèi)的一面受到固體內(nèi)部分子的作用力大,而表面層所受的作用力小,因而氣體或溶質(zhì)分子在運動中遇到固體表面時受到這種剩余力的影響,就會被吸引而停留下來。
13、吸附過程是可逆的,被吸附物在一定條件下可以解吸出來。
14、在單位時間內(nèi)被吸附于吸附劑的某一表面積上的分子和同一單位時間內(nèi)離開此表面的分子之間可以建立動態(tài)平衡,稱為吸附平衡。
15、吸附層析過程就是不斷地產(chǎn)生平衡與不平衡、吸附與解吸的動態(tài)平衡過程。
16、例如用硅膠和氧化鋁作支持劑,其主要原理是吸附力與分配系數(shù)的不同,使混合物得以分離。
17、當溶劑沿著吸附劑移動時,帶著樣品中的各組分一起移動,同時發(fā)生連續(xù)吸附與解吸作用以及反復分配作用。
18、由于各組分在溶劑中的溶解度不同,以及吸附劑對它們的吸附能力的差異,最終將混合物分離成一系列斑點。
19、如作為標準的化合物在層析薄板上一起展開,則可以根據(jù)這些已知化合物的Rf值(后面介紹Rf值)對各斑點的組分進行鑒定,同時也可以進一步采用某些方法加以定量。
20、制備TLCTLC還可用于少量如100毫克左右的化合物的分離,此時混合物樣品不是“點”在板上,而是涂抹在TLC板上且高于洗脫劑液面上的位置,形成一條水平的樣品帶。
21、然后如同展開小型TLC板一樣將制備TLC板展開并晾干,然后將每條攜帶不同化合物的色帶從板上分別刮下,并用合適的溶劑萃取洗滌(如二氯甲烷)并過濾掉固定相等不溶物,得到濾液后再脫除溶劑就得到純凈的化合物。
22、對于小量且易于分離的反應產(chǎn)物,制備TLC較柱色譜法在時間、效率和經(jīng)濟上更占優(yōu)勢。
23、顯然,這種方法得到的TLC板不可用全部用化學方法顯色,否則會導致樣品全部損失。
24、因此可使用一些不會破壞樣品的顯色方法,如紫外線。
25、或者,可刮下板上部分的吸附相進行鑒定,也可以割下部分的TLC板用顯色劑(如碘)找到需要的化合物。
26、應用在有機化學中,有機反應可通過TLC進行定性的檢測。
27、使用毛細管將樣品點于TLC板上:一個點表示起始原料,一個點表示反應體系,一個點表示兩者“混合點”。
28、一個小型TLC板(3X7cm)只需幾分鐘就可以完全展開。
29、整個分析過程是定性的,它可顯示起始原料是否消失即是否反應已經(jīng)完成;是否有產(chǎn)物出現(xiàn)以及產(chǎn)生了多少產(chǎn)物。
30、需注意的是,從低溫環(huán)境中取樣的TLC結(jié)果可能會出現(xiàn)誤差,因為樣品的溫度在毛細管中就已經(jīng)升至室溫,其與低溫反應瓶內(nèi)的反應將不一樣。
31、例如DIBAL-H還原酯制備醛的反應。
32、以上內(nèi)容參考?百度百科-薄層色譜法。
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